雷公藤多苷標(biāo)準(zhǔn)

附：雷公藤多苷標(biāo)準(zhǔn)

                        雷公藤多苷

                     Leigongteng Duogan

本品為衛(wèi)矛科植物雷公藤 Tripterygium wilfordii Hook,f.去皮根的提取物。

【制法】取雷公藤，去皮，粉碎，用60%~70%乙醇浸泡、加熱提取,合并提取液，回收乙醇并濃縮至適量，加三氯甲烷振搖提取，分取三氯甲烷萃取液，回收溶劑，干燥，經(jīng)硅膠柱層析分離，收集二萜類和三萜類成分，按比例調(diào)配，干燥，即得。

【性狀】本品為黃色至棕黃色粉末

【鑒別】 取雷公藤內(nèi)酯甲對(duì)照品適量，加甲醇制成每1m含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取【含量測(cè)定】雷公藤內(nèi)酯甲項(xiàng)下供試品溶液20μl，上述對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷一丙酮（5：3）展開，取岀，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)淸晰，分別置日光和紫外365nm下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)。

【檢查】 水分  照水分測(cè)定法（中國藥典2010年版一部附錄IX H第一法）測(cè)定，不得過5.0%。

熾灼殘?jiān)?/font> 不得過1.5%（中國藥典2010年版一部附錄IX J）。

雷公藤甲素（雷公藤內(nèi)酯醇） 照高效液相色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VID）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（43：57）為流動(dòng)相；柱溫為25℃；檢測(cè)波長為218nm。理論板數(shù)按雷公藤甲素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

對(duì)照品溶液的制備  取雷公藤甲素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與【含量測(cè)定】 項(xiàng)下供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

按干燥品計(jì)算，本品含雷公藤甲素（雷公藤內(nèi)酯醇）（C₂₀H₂₄0₆）不得大于0.10%。

毒力試驗(yàn)   對(duì)照品溶液的制備 取雷公藤多苷對(duì)照品適量，精密稱定，加聚山梨酯80適量（每20mg對(duì)照品加0.1ml）攪勻，加熱使溶解，逐滴加水稀釋至所需體積，即得。

供試品溶液的制備  取本品適量，精密稱定，按對(duì)照品溶液的制備方法配制，即得。

測(cè)定法 取小鼠，體重18-22g，灌胃給藥，分別測(cè)定對(duì)照品和供試品的半數(shù)致死量(LD₅₀.)。對(duì)照品和供試品的LD₅₀比值應(yīng)為0.90-1.10  (L D₅₀  平均可信限率不得超過15% ， p=0.95)。                                                                                               

殘留溶劑    取本品2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺制成每1ml含25ug的溶液，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法 （中國藥典2010年版二部附錄VIll  P），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，柱溫50℃保持 8分鐘，再以每分鐘50℃升至200℃， 保持3分鐘。頂空溫度100℃，頂空時(shí)間20分鐘。分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液頂空氣體適量，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品含三氯甲燒不得過0.006%。                                                                                                    

      【含量測(cè)定】 雷公藤內(nèi)酯甲  照高效液相色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VI D）測(cè)定。

      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一乙睛-水（64：17：19)）為流動(dòng)相；柱溫為25℃；檢測(cè)波長為210nm。理論板數(shù)按雷公藤內(nèi)酯甲峰計(jì)應(yīng)不低于3000.

      對(duì)照品溶液的制備  取雷公藤內(nèi)酯甲對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并制成每1m1含0. 1mg 的溶液，即得。

    供試品溶液的制備  取本品0.2g，精密稱定。置具塞錐形瓶中，加乙酸乙酯30ml，超聲處理（功率400W.頻率58KHz）30分鐘，放冷，濾過，容器及濾器用乙酸乙酯適量分次洗滌，合并濾液及洗液，蒸干，殘?jiān)?/font>10ml乙酸乙酯使溶解，置已處理的中性氧化鋁柱（100~200目，3g，內(nèi)徑1cm，乙酸乙酯濕法裝柱）上，用乙酸乙酯30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙饩D(zhuǎn)移至5ml|量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻， 濾過， 取續(xù)濾液，即得。

      測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜議測(cè)定，即得。

按干燥品計(jì)算，本品含雷公藤內(nèi)酯甲（C₃₀H₄₆0₃）應(yīng)不得少于0. 10%。

【貯藏】密封。