滴定分析儀器及其基本操作

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讀數(shù)時(shí)視線必須與液面保持在同一水平面上。對(duì)于無(wú)色或淺色溶液，讀它們的彎月面下緣最低點(diǎn)的刻度；對(duì)于深色溶液如高錳酸鉀，碘水等，可讀兩側(cè)最高點(diǎn)的刻度。若滴定管的背后有一條藍(lán)帶，無(wú)色溶液這時(shí)就形成了兩個(gè)彎月面，并且相交于藍(lán)線的中線上，讀數(shù)時(shí)即讀此交點(diǎn)的刻度：若為深色溶液，則仍讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)的刻度。為了使讀數(shù)清晰，也可在滴定管后襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線影響，容易觀察。每次滴定最好都是將溶液裝至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一點(diǎn)開始，這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數(shù)應(yīng)讀至毫升小數(shù)后第二位，即要求估計(jì)到0.01ml。

滴定操作

使用酸式滴定管時(shí)，左手握滴定管，其無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。

注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力。

使用堿式滴定管時(shí)，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指輔助夾住出口管。

用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側(cè)，這樣，使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。

注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動(dòng)，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進(jìn)人而形成氣泡，影響讀數(shù)。

滴定一般在錐形瓶中進(jìn)行，滴定管下端伸入瓶中約1厘米，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動(dòng)錐瓶，不要前后振動(dòng)。邊滴邊搖，兩手協(xié)同配合，開始滴定時(shí)，無(wú)明顯變化莫測(cè)，液滴流出的速度可以快一些，但必須成滴而不能成線狀流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴落點(diǎn)。隨著滴定的進(jìn)行，

滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化，但隨著搖動(dòng)錐形瓶，顏色變化很快。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，顏色變化消失較慢，這時(shí)應(yīng)應(yīng)逐滴加入，加一滴后把溶液搖勻，觀察顏色變化情況，再?zèng)Q定是否還要滴加溶液。最后應(yīng)控制液滴懸而不落，用錐形瓶?jī)?nèi)壁把液滴靠下來(lái)（這時(shí)加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，搖勻。如此重復(fù)操作直至顏色變化半分鐘不消失為止，即可主人為到達(dá)終點(diǎn)滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不要倒回原瓶中。然后依次用自來(lái)水、蒸餾水沖洗數(shù)次，倒立夾在滴定管架上。或者，洗后裝入蒸餾水至于刻度以上，再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用